1.前言
1、1要求每个操作人员熟知公司的《安全管理办法》
1、2要求每个操作员熟练掌握工艺规程,有什么疑问或不明之处必须向技术员了解清楚
2、设备、计量器具和检测仪器的检查
2、1生产前应对**的生产设备、计量器具和检测仪器的检查
2、1、1电:必须保证供电正常,电压稳定;**电机、数显仪表、照明灯、釜体射灯、电缆电线、电柜电箱等设施无异常
2、1、2水:必须保证冷却水供水正常。先检查循环水池中的水位和温度,要求水位2/3以上、不漏水、温度50℃以下,否则补加自来水;水泵、水管、水阀和冷却塔无异常。循环水阀打开
2、1、3气:要求生产前有一定氮气贮备,氮气管畅通;真空泵无异常、真空管畅通;真空泵的连接水池干净无杂物,水池水3/4以上,不漏水。氮气处于关闭状态,连接反应釜的**氮气阀和真空阀处于关闭状态。
2、1、4反应釜:要求反应釜内和回流系统内干净无杂质、密封性好。开搅拌无异常,回流系统畅通;反应釜视镜、釜体射灯干净明亮,真空取样系统无堵塞,分水器内放满跟回流溶剂一样的溶剂;反应釜内温度小于80℃;反应釜的底阀关闭,反应釜跟兑稀釜二次阀关闭,上下层加热的进油阀关闭,导热油循环阀处于打开状态。**的冷却水进水阀关闭、反应釜回水阀关闭、反应釜的排水阀和排气阀打开、抽料阀关闭、真空阀关闭、氮气阀关闭、高位槽放料阀关闭、分水器连接大气的排空阀打开。
2、1、5兑稀釜、高位槽和溶剂称量槽:要求兑稀釜、高位槽和溶剂称量槽干净无杂质,兑稀釜密封性好、开搅拌无异常,兑稀釜连接反应釜和溶剂称量槽的管道畅通,兑稀釜连接过滤机的管道畅通、管道过滤器干净无杂质。兑稀釜连接反应釜的两个阀门关闭,兑稀釜底阀关闭,兑稀釜分水器连接大气的排空管打开,兑稀釜上的卧式冷凝器的冷却水管关闭(在树脂兑稀时一定要打开),兑稀釜(内盘管)冷却水关闭、排水阀打开、排气阀打开、回水阀关闭。高位槽和溶剂称量槽所对应的料泵无异常,高位槽和溶剂称量槽的放料阀关闭,对应的泵进料阀关闭。
2、1、6计量器具:要求**的计量器具干净、准确、周期性请求品管部校正。
2、l、7检测仪器:要求**的检测仪器及放置仪器的平台干净,**的检测仪器要跟品管部门的仪器具有-致性。
2、1、8过滤机:要求过滤机内外干净,密封性好、管逍畅通,齿轮泵、电机无异常。进出入过滤机的阀门关闭,过滤机的具体操作请见附录9《树脂袋式过滤工艺流程》。
2、1、9热媒炉:能正常开炉,无异常,温度能达到树脂的工艺要求,热媒炉需要有持证有资质的人员专门负责。反应车间**的导热油循环阀门处于打开状态。
2、1、10不能达到上面所列出的要求,或出现所列出的异常,或者出现没有列出的其它异常都不能投产,并及时汇报上级领导及相关部门。
2、2生产过程中,若出现生产设备、计量器具、检测仪器有异常(如停电、温度难控制、声音异常、反应物料异常、回流异常,冷却水太热或水压不够、真空度不足、生产设备泄漏、不密封、温度计、计量器具仪器显示错误,因某种原因造成不能执行某种操作等等)及不能达到工艺要求。应及时汇报相关部门及技术人员。
3投料作业
关闭分水器上的排空管,开真空泵,开真空管跟反应釜的连接阀,用抽料管按配方量将计量准确的AC06、Z10抽入反应釜,抽完后停真空泵,打开分水器上的排空管,关闭真空管跟反应釜的连接阀。开启反应釜的投料口,按配方量将Z12计量准确后经插入到釜内原料中的塑料管中加入,加完后马上用1-2kg水冲洗塑料管道,加入时釜内温度控制在80℃以下,Z12不能接触金属;开动反应釜搅拌;按配方量将DL05、JH31计量准确后依次投入反应釜。
封闭投料口,打开反应釜跟氮气的连接阀,开氮气,前期按10L/分钟充氮气,0.5小时后按1L/分钟充氮气。
在开氮气后5分钟内先打开底层加热进油阀,再关闭循环回路阀,给物料加热;如物料超过釜体2/3则开双层加热,如物料小于釜体2/3则只开底层加热。
继续前面的操作(升温、搅拌、通氮气);作业过程中如有异常应及时汇报直系领导和技术人员。
  1. 预酯化作业
在回流前打开卧式冷凝器的冷却水进水阀,关闭冷却水循环阀。物料温度升到150℃左右开始产生反应水,并关闭上层加热进油阀,并部分打开导热油循环回路阀。
产生反应水0.5小时从分水器的底阀放出反应水(放反应水时不能放出回流溶剂;如放出回流溶剂,放出多少?在真空取样系统的漏斗处补加多少,在补加时要控制好漏斗跟反应釜的连接阀,以防止蒸汽外喷,补加完关闭反应釜很漏斗的连接阀),并计量;以后每0.5小时放反应水一次并计量,放出的反应水应集中起来以后统一处理。
继续前面的操作(升温、搅拌、通氮气、0.5小时放反应水一次)。到反应物料温度为190℃时开始保温,保温时温度不得超过210℃,即在190--210℃的范围内。在保温时反应物料对热量的需求减少,要部分或全部打开导热油循环回路阀,底层加热进油阀可以部分关闭,跟据反应物料的温度进行适当调整。
在保温期间,前期每60分钟应不小于测试1次反应物料的酸值;测试的物料酸值小于等于30 mgKOH/ g(***)以后,每30分钟应不小于测试1次反应物料的酸值。
在190--210℃的范围在保温至酸值小于等于8 mgKOH/ g(***)为合格。
酸值测试见:附录3《酸值的检验方法》
  1. 酯化作业
预酯化酸值合格后,马上打开导热油循环回路阀、关闭全部加热进油阀(上层加热进油阀在物料产生反应水时已关闭)、关闭反应釜的冷却水排水阀、打开反应釜的冷却水阀(此前冷却水排气阀处于打开状态),降温;降温至排气口排出蒸气变为排水后,打开冷却水回水阀,关闭冷却水排气阀。
降温至180℃以下,再按顺序关闭反应釜的冷却水的进水阀、打开反应釜冷却水排水阀、关闭反应釜冷却水回水阀、打开排气阀,停止反应釜内物料的降温。停止搅拌,开启反应釜的投料口,按配方量将DL06计量准确后投入反应釜;封闭投料口,关闭分水器上的排空管,同时关闭反应釜跟氮气的连接阀,停止充氮气。开真空泵,开真空管跟反应釜的连接阀,用抽料管按配方量将计量准确的回流溶剂JY09抽入反应釜,抽完后停真空泵,打开分水器上的排空管,关闭真空管跟反应釜的连接阀。开搅拌。
打开反应釜跟氮气的连接阀,开氮气,按2L/分钟充氮气。
在开氮气后5分钟内先打开底层加热进油阀,再关闭循环回路阀,给物料加热。
将反应物料温度到170℃并开始保温回流,同时关闭反应釜跟氮气的连接阀,停止充氮气。保温回流时间为1小时,保温回流时温度不得超过190℃,即在170--190℃的范围内。在保温回流时反应物料对热量的需求减少,要部分或全部打开导热油循环回路阀,底层加热进油阀可以部分关闭,跟据反应物料的温度进行适当调整。
在反应物料升温到180℃时,开始用真空取样系统抽样观察反应进展情况(观察反应进展情况没有一个量化指标,需一定经验),真空系统抽样操作见:附录7《真空取样操作》。每过0.5小时抽样观察一次。
到反应物料温度为190℃时再次保温回流,保温回流时温度不得超过210℃,即在190--210℃的范围内,一直到反应物料的粘度、酸值合格。在保温回流时反应物料对热量的需求减少,要部分或全部打开导热油循环回路阀,底层加热进油阀可以部分关闭,跟据反应物料的温度进行适当调整。
在保温回流期间,测试的物料粘度小于6秒/25℃(格氏管粘度)以前,每60分钟应不小于测试1次反应物料的粘度、酸值;测试的物料粘度等于6秒/25℃(格氏管粘度)以后,每30分钟应不小于测试1次反应物料的粘度、酸值。
抽样见:附录7《真空取样操作》
酸值测试: 测试到酸值合格的参考值为小于等于30mgKOH/ g(***)。酸值测试见:附录3《酸值的检验方法》
粘度测试:按反应物/兑稀溶剂=1/0.8617的比例稀释进行粘度测试,测试到粘度合格的参考值为格式管8—13.5秒/25℃(粘度合格值需根据生产时积累的经验进行适当调整)。粘度测试方法见:附录6《在生产中粘度测定时树脂的兑稀方法一》;附录4《加(格)式管粘度检验方法》
继续前面的操作(保温回流、搅拌、0.5小时放反应水一次、0.5小时抽样观察一次、后期30分钟内应不小于测试1次反应物料的粘度酸值)
6、兑稀作业
反应物的酸值、粘度检测结果合格前,打开高位槽料泵前端的阀门,按配方量准确地将兑稀溶剂抽入高位槽(保留50KG左右用于调粘),待用;按配方量抽好后,关闭高位槽料泵前端的阀门。
反应物的酸值、粘度检测结果合格后,马上打开导热油循环回路阀、关闭全部加热进油阀(上层加热进油阀在物料出现回流时已关闭)、关闭反应釜的冷却水排水阀、打开反应釜的冷却水阀(此前冷却水排气阀处于打开状态),降温,同时打开反应釜跟氮气的连接阀,按1L/分钟充氮气。降温至排气口排出蒸气变为排水后,打开冷却水回水阀,关闭冷却水排气阀。
继续降温到180℃,缓慢打开高位槽与反应釜的连接阀放入溶剂兑稀,放溶剂的速度以反应釜不涨釜为限。放完兑稀溶剂后,搅拌15分钟以上,取样检测粘度, 根据检测结果进行调整至标准粘度。同时关闭反应釜跟氮气的连接阀,停止充氮气。
降温至120℃时,再按顺序关闭反应釜的冷却水的进水阀、打开反应釜冷却水排水阀、关闭反应釜冷却水回水阀、打开排气阀,停止反应釜的冷却。
7、过滤作业
树脂溶液自检合格后,温度120℃以下就可以过滤。停搅拌。打开反应釜跟兑稀釜二次阀,打开反应釜的底阀过滤。用5μm的过滤袋过滤,要求细度小于20μm。过滤请见附录9《树脂袋式过滤工艺流程》,参看《细度检测方法》
8.包装
过滤细度合格后抽入储罐;如需桶装,用干净桶或用装该产品的空桶包装,包装时要保持桶面清洁,帖好标签,旋紧大盖柠松小盖(至树脂冷却至常温再旋紧小盖),包装完毕后冲洗反应釜和过滤机
9、注意事项
9.1检查原料、溶剂保证干净无杂质;
9.2严格按照物料顺序投料,投料要准确;要求专人计量,双人复核;严禁一人进行投料作业;
9.3经常分水,油水分离器内的水不得满入反应釜内;
9.4预酯化作业的全程都有通氮气;
9.5保温回流期间应注意观察釜内物料反应进展情况(视镜要经常擦拭干净)。
9.6抽入配方量的兑稀溶剂,注意保留一部分**调粘用,约50Kg;用JY09、JY10或JY02调节粘度直至合格,当兑稀罐物料温度小于120℃方可进行过滤(过滤机压力应小于0.4Mpa),过滤过程中应自测细度,并留样供检验部门检验;
9.7标签要帖正,规范,不得掉落,除了该产品外不能有其它标签;
9.8过滤过程中应自测细度,并留样供检验部门检验;
9.9生产过程中要如实填写工艺现场记录,如果不按工艺规程填写,将按违反工艺规程进行处罚,车间管理人员、技术人员应不定期检查记录填写情况;
9.10**开口投料作业,都必须停止加热;
9.11生产过程中如果遇到异常情况,必须立刻通知技术人员
9.12 环氧酯树脂工艺规程必须跟环氧酯树脂工艺设备操作规程同时使用